第6章 原子光譜分析樣品前處理（丁明玉）

6.1 概述

在原子光譜分析中，樣品涉及幾乎所有學科領域，樣品性質千差萬別，這給樣品前處理帶來了很大困難。但同類型樣品有很多相似之處，樣品前處理方法可以相互借鑒。本章簡要地介紹了原子光譜分析中常用的樣品前處理方法，并適當兼顧新技術的應用。   

6.1.1 樣品類型與前處理的一般要求

原子光譜分析的樣品以固體為主，zui常見的有金屬及其制品、巖石礦物、土壤、塑料及其制品、糧食、農作物等；液體樣品主要有環境水樣、飲料食品、石油、日用化學品及化學溶劑等；除少數金屬有機化合物可能為氣態外，通常所說的氣體樣品多為氣固混合物，如大氣、煙道氣及其夾帶的顆粒物。樣品按基體化學性質也可分為無機物和有機物、金屬和非金屬、合成品和天然產物等。但這種分類在樣品前處理中意義并不大，因為同類樣品的組成也千差萬別，分解方法也各不相同。在實際工作中，還經常按行業將樣品分為材料、地質、環境、能源、化工、冶金、農業、生物制劑等。這是因為同一行業的主要樣品有一些共性，加上行業標準的約束和行業內部技術交流的便利，使得同一行業在樣品前處理方法和分析方法的選擇上具有明顯的行業特征。然而，不同行業都有相同或類似的樣品，打破行業和學科限制的相互借鑒會更有利于新技術和新方法的應用。

除了環境水樣等少數溶液樣品只需過濾、稀釋或濃縮等簡單前處理外，原子光譜分析的樣品通常都需要比較復雜的前處理。隨著分析樣品的組成越來越復雜、分析物的含量越來越低、靈敏度和準確度的要求越來越高，對樣品前處理的要求也越來越高，樣品前處理已經成為決定分析結果可靠性和分析速度的關鍵環節。樣品前處理原則上包括進樣溶液進入檢測儀器之前的所有操作環節，即包括樣品的采集、保存、分解、凈化和進樣方式等，其中zui主要的環節是樣品分解和凈化。樣品分解涉及到樣品基體的破壞，容易造成目標組分損失；樣品凈化是消除基體和共存干擾物質的步驟，涉及的方法和技術比較多，需要根據樣品的性質和對分析結果的要求來選擇合適的凈化方法。原子光譜樣品種類繁多，差異性大。既有相對簡單的工業用水和環境水樣，又有電子電器產品等難處理樣品；既有目標組分濃度低于10^-12的超痕量分析樣品，也有含量在1%以上的常量分析樣品；既有無機基體的合金和巖礦等樣品，也有有機基體的高分子材料和動植物組織等樣品。對樣品前處理方法的一般要求是：①目標組分的回收率盡可能高。前處理步驟越多，造成目標組分損失的可能性越大。越是痕量組分樣品，實現高回收率越難。對于常量分析通常要求回收率在95%以上；而對于復雜樣品中痕量組分的分析，有時可以容許80%左右甚至更低的回收率。②盡可能消除基體和共存組分的干擾。消除干擾往往是樣品凈化步驟的主要目的，采用適當的分離技術將目標組分從樣品基體中分離出來，或者將主要干擾組分從樣品中分離除去。干擾消除得越*，越有利于提高后續分析測定的準確度。但絕大多數樣品凈化方法都不可能是專一性的，只要將干擾控制在可接受的范圍內即可。③前處理方法盡可能簡便、快速和低成本，能在線處理或具有較高的自動化程度。④盡可能少用或不用有毒有害溶劑和強酸強堿，以減少對操作者的健康危害和對環境的污染。⑤具有與后續測定方法靈敏度相匹配的富集倍數。進樣溶液中目標組分的濃度和含量高于其定量下限一定倍數，以降低測定的相對誤差。